3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2. Определение массовой доли сернистокислого натрия

Определение проводят сразу после вскрытия банки.

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации (1/2J₂)=0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1, свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации (Na₂ S₂O₃·5HO₂)=0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Пипетки вместимостью 5 и 50 см³.

3.2.2. Проведение анализа

0,2500 г препарата быстро взвешивают и помещают в коническую колбу, содержащую 50 см³ раствора йода и 2,5 см³ глицерина. Колбу закрывают пробкой, сразу же перемешивают до полного растворения препарата, через 5 мин быстро прибавляют 5 см³ раствора соляной кислоты и оттитровывают избыток раствора йода раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствора крахмала.

Одновременно в таких же условиях титруют контрольный раствор с такими же количествами применяемых реактивов.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю сернистокислого натрия ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

- масса сернистокислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч и охлаждают. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 1,5 мг,

для препарата "чистый" - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±20% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности 0,95.

3.4. Определение кислотности

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 30%.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1 без определения коэффициента поправки.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

3.4.2. Проведение анализа

В коническую колбу помещают 15 см³ воды, прибавляют 6 см³ раствора пероксида водорода, 1 каплю раствора метилового красного и осторожно, по каплям, раствор гидроокиси натрия до появления желтой окраски. В полученный раствор осторожно при перемешивании прибавляют 5,00 г анализируемого препарата, перемешивают до растворения и охлаждают до комнатной температуры.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если желтая окраска раствора сохраняется в течение 5 мин (не допускается появление розовой окраски раствора).

Раствор сохраняют для определения массовой доли щелочи по п.3.5.