Квасцы железоаммонийные, раствор концентрацией 0,05  , в растворе серной кислоты массовой концентрацией 40  .

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Цинк металлический гранулированный.

Кадмий металлический по ГОСТ 1467, марка Кд-0.

Двуокись титана, ос. ч.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2.2. Установление массовой доли основного вещества

Массовую долю основного вещества в двуокиси титана для установления молярного (поправочного) коэффициента раствора железоаммонийных квасцов определяют по ГОСТ 10398 (п. 4.20), при этом берут навеску 0,2000 г двуокиси титана ос. ч. 5-2, предварительно высушенную до постоянной массы при .

5.2.3. Подготовка редуктора

Выходное отверстие редуктора заполняют слоем стеклянной ваты 1-2 см, затем дистиллированной водой на 1/2 высоты редуктора и гранулированным цинком (кадмием) (высота слоя - 28-35 см), предварительно активированным в кристаллизаторе раствором серной кислоты с объемной долей 20% и промытым водой.

Через каждые 8 ч работы редуктора цинк (кадмий) высыпают в кристаллизатор и промывают водой. В редуктор наливают 30  раствора соляной кислоты (1:1), которую оставляют на 5-10 мин, затем редуктор промывают водой и заполняют промытым цинком (кадмием) с добавлением активированного цинка (кадмия), Уровень цинка (кадмия) в редукторе должен быть всегда одинаков.

При понижении уровня цинка (кадмия) в редуктор добавляют новую порцию активированного цинка (кадмия).

В нерабочем состоянии редуктор должен быть заполнен водой выше уровня цинка (кадмия).

5.2.4. Установление молярного (поправочного) коэффициента раствора железоаммонийных квасцов

0,1000-0,1099 г двуокиси титана, ос. ч., предварительно высушенной до постоянной массы при , растворяют в смеси 5  концентрированной серной кислоты и 2,5 г сернокислого аммония. Полученный раствор охлаждают, постепенно добавляют в него 30 воды, перемешивают и проводят анализ по п. 5.2.5.

Молярный коэффициент (K) раствора железоаммонийных квасцов вычисляют по формуле

где x - массовая доля основного вещества в двуокиси титана, ос. ч. 5-2, %;

V - объем раствора железоаммонийных квасцов концентрацией 0,05  , израсходованный на титрование, ;

m - масса навески, г;

0,003995 - масса двуокиси титана, соответствующая 1  раствора концентрацией железоаммонийных квасцов точно 0,05  , г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 при доверительной вероятности 0,95.

5.2.3, 5.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1005 × 1485 пикс.     Открыть в новом окне

5.2.5. Проведение анализа

0,1000-0,1099 г двуокиси титана, предварительно высушенной до постоянной массы при , помещают в стакан вместимостью 50  , добавляют 2,5 г сернокислого аммония и приливают 5  концентрированной серной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения двуокиси титана. Затем раствор охлаждают, постепенно добавляют 30  воды и перемешивают.

Из редуктора 6 установки (черт. 1) через кран 5 и трубку 4 сливают воду, редуктор дважды промывают 20-25  раствора серной кислоты с объемной долей 5%, оставляя раствор на 1-2 см выше нижнего уровня цинка (кадмия). Этот процесс регулируют краном.

Испытуемый раствор количественно переносят в редуктор, используя раствор серной кислоты с объемной долей 5%, закрывают его часовым стеклом и проводят восстановление титана (IV) цинком в течение 10 мин или кадмием в течение 30 мин.

В колбу для титрования 3 приливают 5  раствора роданистого аммония, затем ее наполняют углекислым газом и сливают из редуктора восстановленный раствор при непрерывном токе углекислого газа. Часовое стекло промывают 10  раствора серной кислоты с объемной долей 5%, раствор переводят в редуктор и присоединяют к основному раствору. Затем редуктор дважды промывают раствором серной кислоты с объемной долей 5% и один раз водой, заполняя редуктор каждый раз на 1-2 см выше уровня цинка (кадмия). Все промывные воды сливают в колбу 3 (для контроля тщательности промывания через трубку 4 в стакан отбирают 2-5  промывных вод и приливают несколько капель раствора перекиси водорода, при этом не должно быть желтой окраски) и титруют раствором железоаммонийных квасцов до появления желтовато-оранжевой окраски, не исчезающей при перемешивании.

5.2.6. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси титана в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора железоаммонийных квасцов, израсходованный на титрование, ;

K - молярный (поправочный) коэффициент раствора железоаммонийных квасцов;

m - масса навески, г;

0,003995 - масса двуокиси титана, соответствующая 1  раствора концентрацией железоаммонийных квасцов точно 0,05  , г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,0%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Определение массовой доли рутильной формы

5.3.1. Аппаратура

Дифрактометр рентгеновский типа "Дрон" с трубкой с медным анодом и никелевым фильтром или с железным анодом и марганцевым фильтром; точность измерения интенсивности рентгеновского излучения ; допускается применять дифрактометры других марок, не уступающих по точности измерения.

Кювета, изготовленная из пластмассы (черт. 2), или кювета другой формы с площадью отражающей поверхности не менее 125  .

Пластина для выравнивания поверхности порошка двуокиси титана в кювете.

Образец двуокиси титана модификации анатаз с массовой долей не менее 99,0% и массовой долей анатаза не менее 99,5%, утвержденный в установленном порядке.

647 × 456 пикс.     Открыть в новом окне

Образец двуокиси титана модификации рутил с массовой долей не менее 99,0% и массовой долей рутила не менее 99,5%, утвержденный в установленном порядке.

Ступка агатовая.