3.4. Работающие с двуокисью титана должны быть обеспечены специальной одеждой, обувью и средствами защиты рук по ГОСТ 12.4.103, противопылевым респиратором ШБ-1 "Лепесток-200" по ГОСТ 12.4.028 и защитными очками по ГОСТ 12.4.013*.

4. Правила приемки

4.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1. Партия состоит из пигмента одной марки массой не более 24 т.

4.2. Норму по показателю 1 (табл. 2) изготовитель определяет периодически в каждой пятой партии.

5. Методы испытаний

5.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2.

5.1а. Для анализов и приготовления растворов применяют реактивы квалификации ч. д. а., х. ч. или ос. ч.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,0002 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г и ценой деления 0,01 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

При обработке окончательный результат округляют до числового значения того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

5.2. Определение массовой доли двуокиси титана

5.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения соединений титана (черт. 1).

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 105°С и выше, точность автоматического регулирования температуры .

Электроплитка с переключателем мощности.

Вата стеклянная.

Стекло часовое диаметром 40-70 мм.

Бюретка 3-2-50 ГОСТ 29251.

Колба 1-1000-2 ГОСТ 1770.

Мензурка 50 ГОСТ 1770.

Колба Кн-500-34, ТС ГОСТ 25336.

Углекислота техническая по ГОСТ 8050.

Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 40%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и растворы с объемной долей 5 и 20%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор (1:1).

Квасцы железоаммонийные, раствор концентрацией 0,05  , в растворе серной кислоты массовой концентрацией 40  .

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Цинк металлический гранулированный.

Кадмий металлический по ГОСТ 1467, марка Кд-0.

Двуокись титана, ос. ч.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2.2. Установление массовой доли основного вещества

Массовую долю основного вещества в двуокиси титана для установления молярного (поправочного) коэффициента раствора железоаммонийных квасцов определяют по ГОСТ 10398 (п. 4.20), при этом берут навеску 0,2000 г двуокиси титана ос. ч. 5-2, предварительно высушенную до постоянной массы при .

5.2.3. Подготовка редуктора

Выходное отверстие редуктора заполняют слоем стеклянной ваты 1-2 см, затем дистиллированной водой на 1/2 высоты редуктора и гранулированным цинком (кадмием) (высота слоя - 28-35 см), предварительно активированным в кристаллизаторе раствором серной кислоты с объемной долей 20% и промытым водой.

Через каждые 8 ч работы редуктора цинк (кадмий) высыпают в кристаллизатор и промывают водой. В редуктор наливают 30  раствора соляной кислоты (1:1), которую оставляют на 5-10 мин, затем редуктор промывают водой и заполняют промытым цинком (кадмием) с добавлением активированного цинка (кадмия), Уровень цинка (кадмия) в редукторе должен быть всегда одинаков.

При понижении уровня цинка (кадмия) в редуктор добавляют новую порцию активированного цинка (кадмия).

В нерабочем состоянии редуктор должен быть заполнен водой выше уровня цинка (кадмия).

5.2.4. Установление молярного (поправочного) коэффициента раствора железоаммонийных квасцов

0,1000-0,1099 г двуокиси титана, ос. ч., предварительно высушенной до постоянной массы при , растворяют в смеси 5  концентрированной серной кислоты и 2,5 г сернокислого аммония. Полученный раствор охлаждают, постепенно добавляют в него 30 воды, перемешивают и проводят анализ по п. 5.2.5.

Молярный коэффициент (K) раствора железоаммонийных квасцов вычисляют по формуле

где x - массовая доля основного вещества в двуокиси титана, ос. ч. 5-2, %;

V - объем раствора железоаммонийных квасцов концентрацией 0,05  , израсходованный на титрование, ;

m - масса навески, г;

0,003995 - масса двуокиси титана, соответствующая 1  раствора концентрацией железоаммонийных квасцов точно 0,05  , г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 при доверительной вероятности 0,95.