1.2.2. Пробу перемешивают и сокращают до 25-50 г при помощи делительного аппарата или квартованием и порциями по 5-10 г измельчают до прохождения без остатка через сито с сетками N 02 и 0063.

Измельчение пробы до крупности зерна 0,063 мм необходимо в тех случаях, когда из-за высокой закрытой пористости испытуемого материала уменьшение крупности зерна с 0,2 до 0,063 мм увеличивает определяемую величину плотности более чем на 0,01 г/см3.

Степень измельчения пробы указывают в протоколе испытания.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.2.3. Если испытуемое сырье и огнеупоры содержат магнитные частицы, то следует выбрать такой способ измельчения, при котором проба дополнительно не загрязняется магнитными частицами.

Сырье в огнеупоры, не содержащие магнитных частиц, допускается измельчать в стальной ступке с последующим удалением намолотого железа с помощью магнита.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.2.4. Растертую до требуемой зернистости пробу высушивают при температуре (110 +-5)°С до постоянной массы и хранят в эксикаторе над хлористым кальцием. Постоянство массы считается достигнутым, когда после дополнительной сушки в течение 15 мин не наблюдается разница в массе более чем на 0,01%.

1.3. Проведение испытания

1.3.1. Плотность огнеупоров определяют параллельно на двух навесках из огнеупорного сырья.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.3.2. Все взвешивания проводят с погрешностью не более +- 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.3. Плотность материалов, взаимодействующих с водой, определяют насыщением их ксилолом, толуолом или другой обезвоженной жидкостью; материалов, не взаимодействующих с водой, - насыщением дистиллированной водой.

1.3.4. Из сухой пробы отбирают от 5 до 8 г материала (в зависимости от плотности) и засыпают его в предварительно взвешенный пикнометр. Пикнометр с пробой взвешивают, заполняют жидкостью на 3-5 мм выше уровня пробы и подвергают вакуумированию не менее 30 мин при давлении в системе, равном парциональному давлению паров насыщенной жидкости. Такой же обработке под вакуумом подвергают и жидкость, необходимую для дополнительного заполнения пикнометра. После отключения вакуума пикнометр осторожно доливают дегазированной жидкостью, не доливая до верха 0,5-1,0 см, и помещают в термостат не менее чем на 30 мин. По истечении указанного времени и при полном осветлении жидкости в горлышке пикнометра, пикнометр закрывают пробкой, вытесняя излишки жидкости, или доводят уровень жидкости в горлышке точно до метки и после закрывают пробкой. Затем пикнометр вынимают из термостата. При вытеснении жидкости пробкой в пикнометре под пробкой не должно быть воздушных пузырей; излишки жидкости над пробкой удаляют фильтровальной бумагой; температура в термостате должны# быть на 2°С - 5°С выше температуры окружающей среды и поддерживаться с погрешностью не более +-1°С.

При доведении уровня жидкости и в пикнометре до метки температура в термостате может быть от 0°С до 30°С и должна поддерживаться с погрешностью не более +-1°С при насыщении пробы водой и не более +-0,2°С при насыщении пробы ксилолом, толуолом или другими жидкостями. Пикнометр, закрытый пробкой, насухо протирают и взвешивают.

1.3.3, 1.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.3.5. Массу высушенного и заполненного водой (или другой жидкостью) пикнометра определяют по п. 1.3.4. Контроль массы пикнометра проводят не реже одного раза в месяц.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.6. Плотность ксилола или толуола или другой жидкости определяют таким же способом, что и плотность пробы.

1.4. Подсчет результатов испытания

1.4.1. Плотность пробы (ро) в г/см3 вычисляют до 0,001 г/см3 по формуле.

m ро

ж

ро = ─────────────,

m - (m - m )

1 2

где m - масса пробы, г;

m - масса пикнометра с пробой и жидкостью, г;

1

m - масса пикнометра с жидкостью, г;

2

ро - плотность применяемой жидкости, г/см3, при температуре

ж термостатирования.

1.4.2. Плотность применяемой жидкости (ро_ж), г/см3, (ксилола или толуола) вычисляют до 0,001 г/см3 по формуле.

(m - m ) x ро

2 3 Н2О

ро = ────────────────,

ж m - m

4 3

где m - масса сухого пикнометра, г;

3

m - масса пикнометра с водой, г;

4

ро - плотность воды при температуре термостатирования.

H2O

Плотность воды, свободной от растворенного воздуха, в зависимости от температуры приведена в приложении 1.

1.4.1, 1.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4.3. Разность между результатами двух параллельных определений не должна превышать 0,005 г/см3. В случае большего расхождения проводят повторное испытание, для чего берут две новые навески из той же пробы.

Если при повторном испытании расхождения между результатами двух параллельных определений больше допустимого, испытания проводят на вновь приготовленной пробе.