0,03150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,5 (0,5 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р=0,95.

3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 ареометром.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 200,0 г (143 ) при норме 0,0005% или 100,0 г (72 ) при норме 0,001, 0,003 и 0,005.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 25, г (18,0 ) препарата квалификации х. ч. или 20 г (14,3 ) препарата квалификации ч. д. а., или 2,5 г (1,8 ) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 раствора углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) с массовой долей 2%, прибавляют 1 2%-ного раствора безводного углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Затем прибавляют 1 раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 воды и, если раствор мутный его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,025 мг ,

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг (0,10 мг )*,

для препарата чистый - 0,05 мг ,

1 раствора углекислого натрия, 1 раствора соляной кислоты, 3 раствора крахмала и 3 раствора хлористого бария.

Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

3.6. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 50 г (36,0 ) препарата квалификации х. ч. и ч. д. а., или 2,5 мг (1,8 ) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10% и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 15 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовога комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;

для препарата чистый - 0,05 мг.

Допускается проводить определение по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой по ГОСТ 10671.6-74 из навески 20 г.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовога комплекса.

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 21,0 г (15,6 ) препарата квалификации х. ч. или 11,0 г (7,8 ) квалификации ч. д. а. и чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 , доводят объем раствора до 20 и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (по способу 1) не прибавляя к анализируемому раствору раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,006 мг С1,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг С1,

для .препарата чистый - 0,050 мг С1,

1 г (0,7 ) анализируемой кислоты и 1 раствора азотнокислого серебра.

Допускается проводить определение для азотной кислоты квалификации "чистый" фототурбидиметрическим методом.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят визуально-нефелометрическим методом.

3.4 - 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8. Определение массовой доли железа

3.8.1. Роданидный метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 50 г (36,0 ) препарата квалификации х. ч. или 10 г (7,2 ) квалификации ч. д. а. и ч. помещают в фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 0,5 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, смывают в мерную колбу вместимостью 50 и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой (не прибавляя раствора азотной кислоты).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,03 мг.

(Измененная редакция, Изм, N 2).

3.8.2. 2,2' -дипиридиловый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 20,0 г (14,3 ) препарата квалификации х. ч. или 10,0 г (7,2 ) препарата квалификации ч. д. а, или 2,0 г (1,4 ) препарата квалификации ч. помещают в платиновую, фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают досуха.

Остаток растворяют в 0,5 раствора соляной кислоты, при помощи 15 воды переносят в мерную колбу вместимостью 100 и далее определение проводят 2,2'-дипиридиловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,004 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,060 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят 2,2'-дипиридиловым методом.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).