Допустимая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,4% при доверительной вероятности =0,95

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16;

стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см³ дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 1,0 мг;

для препарата "чистый для анализа" - 1,0 мг;

для препарата "чистый" - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа" - ±45%, для препарата "чистый" - ±5% при доверительной вероятности =0,95.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184. При этом 20,00 г препарата помещают в платиновый тигель частями и осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания основной массы препарата.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовых долей кальция по п.3.10 и магния по п.3.11.

3.5. Определение массовой доли нитратов, хлоратов и других окислителей

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 12,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³) и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки. 10 см³ полученного раствора (соответствует 2,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят визуальным методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: 2 см³ анализируемого раствора (соответствуют 0,5 г препарата); 0,010 мг NO₃ для препарата "химически чистый"; 0,010 мг NO₃ для препарата "чистый для анализа"; 1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

3.7. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ воды и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата. 25 см³ фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

0,02 мг - для препарата "химически чистый";

0,02 мг - для препарата "чистый для анализа";

0,02 мг - для препарата "чистый".

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фотометрически.

3.8. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³), прибавляют 10 см³ воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,015 мг;

для препарата "чистый для анализа" - 0,050 мг;

для препарата "чистый" - 0,100 мг.

При необходимости, если раствор мутный, в результат определения вносят поправку на величину оптической плотности 25 см³ анализируемого раствора, не содержащего реактива на фосфаты.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

3.9. Определение массовой доли железа

Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в 25 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

0,010 мг - для препарата "химически чистый";

0,015 мг - для препарата "чистый для анализа";

0,050 мг - для препарата "чистый".

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.10. Определение массовой доли кальция

3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба 2-200-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 6(7)-2-5 и 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 29227;

пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;