Действующий
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;
формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.
Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина, 25 см3 раствора формалина (пипеткой) и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до розовой окраски раствора.
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,02674 - масса хлористого аммония, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допустимая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,4% при доверительной вероятности =0,95
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа" - ±45%, для препарата "чистый" - ±5% при доверительной вероятности =0,95.
Определение остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184. При этом 20,00 г препарата помещают в платиновый тигель частями и осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания основной массы препарата.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовых долей кальция по п.3.10 и магния по п.3.11.
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 12,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки. 10 см3 полученного раствора (соответствует 2,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят визуальным методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: 2 см3 анализируемого раствора (соответствуют 0,5 г препарата); 0,010 мг NO3 для препарата "химически чистый"; 0,010 мг NO3 для препарата "чистый для анализа"; 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата. 25 см3 фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.