Действующий
-Ксилол для хроматографии или -ксилол, ч., или -ксилол для хроматографии или -ксилол, ч., х.ч., или пентанол для хроматографии.
Полиэтиленгликоль 300 в количестве 10-15% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150 °С в сушильном шкафу.
Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 80 °С.
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.
Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов, которые определяют на искусственных смесях, близких по составу к анализируемому продукту относительно вещества, принятого за "внутренний эталон". Градуировочный коэффициент неидентифицированных компонентов считают равным единице. Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533. Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и градуировочные коэффициенты приведены в табл.2.
В качестве "внутреннего эталона" при отсутствии в пробах пропилового спирта используют -ксилол или -ксилол. При обнаружении в пробах пропилового спирта в качестве "внутреннего эталона" используют амиловый спирт и определяют градуировочные коэффициенты по ГОСТ 21533.
"Внутренний эталон" добавляют в препарат в количестве от 0,05 до 0,5% от массы пробы в зависимости от уровня содержания примесных компонентов.
Площадь пиков ( ) в квадратных миллиметрах определяют с помощью электронного интегратора, либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
Определение проводят по ГОСТ 27026. При этом 247 см3 (200 г) препарата квалификации чистый для анализа и 123,5 см3 (100 г) препарата квалификации чистый помещают в кварцевую чашу (ГОСТ 19908) или выпарительную чашку (ГОСТ 9147) и выпаривают досуха на водяной бане. Далее определение проводят по ГОСТ 27026.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не превышает ±35% при доверительной вероятности 0,95.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
50 см3 анализируемого препарата помещают пипеткой в коническую колбу, затем прибавляют цилиндром 25 см3 этилового спирта, нейтрализованного в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия, и две капли раствора фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.