При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 1 кг.

Объем бутанола-1, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

4.2. Определение массовой доли бутанола-1

Массовую долю бутанола-1 определяют по разности, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовую долю альдегидов в пересчете на ацетальдегид в процентах.

4.2.1. Определение массовой доли органических примесей

4.2.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 3 м, внутренним диаметром 3-4 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Шкаф сушильный.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293 высшего сорта или гелий газообразный очищенный марки Б.

Полиэтиленгликоль 300 (неподвижная жидкая фаза).

Динохром II, хромосорб W, порохром I или целит 545 с размером частиц 0,18-0,25 мм (твердый носитель).

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Изоамиловый спирт для хроматографии, х.ч., или спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Бутиловый эфир уксусной кислоты для хроматографии, х.ч., или по ГОСТ 22300.

Дибутиловый эфир для хроматографии, х.ч,

Изобутиловый эфир уксусной кислоты.

-Ксилол для хроматографии или -ксилол, ч., или -ксилол для хроматографии или -ксилол, ч., х.ч., или пентанол для хроматографии.

2-Метил-1-пропанол для хроматографии (изобутиловый спирт) или спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

4.2.1.2. Подготовка к анализу

Полиэтиленгликоль 300 в количестве 10-15% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150 °С в сушильном шкафу.

Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 80 °С.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533. Насадку стабилизируют при 100 °С в течение 6 ч.

Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

4.2.1.3. Проведение анализа

Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных ниже.

505 × 418 пикс.     Открыть в новом окне

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов, которые определяют на искусственных смесях, близких по составу к анализируемому продукту относительно вещества, принятого за "внутренний эталон". Градуировочный коэффициент неидентифицированных компонентов считают равным единице. Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533. Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и градуировочные коэффициенты приведены в табл.2.

Таблица 2

607 × 691 пикс.     Открыть в новом окне

В качестве "внутреннего эталона" при отсутствии в пробах пропилового спирта используют -ксилол или -ксилол. При обнаружении в пробах пропилового спирта в качестве "внутреннего эталона" используют амиловый спирт и определяют градуировочные коэффициенты по ГОСТ 21533.

"Внутренний эталон" добавляют в препарат в количестве от 0,05 до 0,5% от массы пробы в зависимости от уровня содержания примесных компонентов.

4.2.1.4. Обработка результатов

Площадь пиков ( ) в квадратных миллиметрах определяют с помощью электронного интегратора, либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Массовую долю органической примеси ( ) вычисляют по формуле

,

где - масса введенного в анализируемую пробу "внутреннего эталона", г;

- площадь пика -го компонента в анализируемой пробе, мм²;

- градуировочный коэффициент -го компонента;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм²;

- масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.