(Действующий) ГОСТ 30349-96 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
3.1 Отбор проб и подготовка их к анализу - в соответствии с нормативной документацией на конкретную продукцию и с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР N 2051-79, 21.08.79.

4 Метод тонкослойной хроматографии

4.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции пестицидов органическим растворителем из продукта, очистке экстракта, упаривании его досуха и хроматографировании в тонком слое. Метод предназначен для анализа содержания остаточных количеств пестицидов ДДТ и его метаболитов, гамма-ГХЦГ, кельтана, альдрина, гептахлора.
4.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 3-го класса точности.
Весы полумикроаналитические с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г не ниже 2-го класса точности.
Испаритель ротационный ИР-1М по нормативному документу (НД) [1] (приложение А).
Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с по НД [2].
Лампа ртутно-кварцевая типа ПРК-4.
Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Колбы Гр-25-14/23 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колба коническая Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.
Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см по ГОСТ 25336.
Стеклянные банки с притертыми крышками, вместимостью 500, 1000 см .
Воронки делительные ВД-100-29/32, ВД-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-50 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные по НД [3].
Пластинки хроматографические "Силуфол" производства Чехии или "Сорбфил" по НД [4].
Камера для хроматографирования: сосуд с плоским дном, закрывающийся пришлифованной крышкой, или эксикатор по ГОСТ 25336.
Пульверизатор стеклянный.
Колонка стеклянная хроматографическая для очистки экстрактов из продуктов, содержащих жир: узкая часть - длина (50±2) см, диаметр (1,7±0,3) см, широкая часть - длина (1,5±2) см, диаметр (2,5±0,2) см.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/см .
Гексан, ч., очищенный концентрированной серной кислотой, отмытый дистиллированной водой, высушенный кристаллическим едким кали и перегнанный с дефлегматором по НД [5].
Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч., перегнанный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ, х.ч., перегнанный по НД [6].
Этилацетат по ГОСТ 22300, перегнанный.
Ацетонитрил, х.ч. по НД [7].
Бензол по ГОСТ 5955, х.ч.
2-Феноксиэтанол по НД [8].
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Натрий сульфат безводный по ГОСТ 4166, ч.
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, ч.д.a.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
Силикагель марки АСК, измельченный и просеянный через сито 0,30 мм по ГОСТ 3956.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Уголь активированный любой марки.
Бумага индикаторная универсальная для определения рН по НД [9].
Эталоны хлорорганических пестицидов: кельтана, ДДТ, ДДД, ДДЭ, ГХЦГ, альдрина, гептахлора гарантированной степени чистоты с содержанием основного вещества не менее 95%.
Допускается применение других средств измерений, аппаратуры и реактивов, характеристики которых не уступают характеристикам указанных выше средств измерений, аппаратуры и реактивов.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Очистка силикагеля АСК