Действующий
5.4.4 Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.
Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.
5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:
Наименование показателя | Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб | Метод хранения и консервации | Максимально рекомендуемый срок хранения | Рекомендуемое место проведения определений показателя | Примечание |
| Водородный показатель | Полимерный материал или стекло | - | - | На месте отбора проб | Определение следует проводить как можно скорее после отбора пробы |
| Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб | 6 ч | Лаборатория | |||
| Общая минерализация, сухой остаток | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | - |
| Жесткость общая | Полимерный материал или стекло | - | 24 ч | Лаборатория | Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропро- водностью более 70 мСм/м. Не допускается применять серную кислоту |
| Окисляемость перманганатная | Стекло | Подкисление до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2 °С - 5 °С и хранение в темном месте | 2 сут | Лаборатория | Определение следует проводить как можно скорее |
| Полимерный материал | Замораживание до минус 20 °С | 1 мес | Лаборатория | ||
| Фенольный индекс | Боросиликатное стекло | Добавление 1 г сульфата меди на 1 дм пробы и подкисление фосфорной кислотой до рН менее 2, хранение в темном месте при 5 °С - 10 °С | 24 ч | Лаборатория | Условия хранения выбирают в зависимости от метода определения показателя |
| Кислотность и щелочность | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб (особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов) |
| БПК (биохимическое потребление кислорода) | Стекло | - | 24 ч | Лаборатория | - |
| ХПК (химическое потребление кислорода) | Стекло | Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2 °С - 5 °С и хранение в темном месте | 5 сут | Лаборатория | - |
| Полимерный материал | Замораживание до минус 20 °С | 1 мес | Лаборатория | - | |
| Удельная электропро- водность | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | Определение следует проводить как можно скорее. Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб |
| Взвешенные и оседающие вещества | Полимерный материал или стекло | - | 24 ч | Лаборатория | Определение следует проводить как можно скорее |
Наименование показателя | Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб | Метод хранения и консервации | Максимально рекомендуе- мый срок хранения | Рекомендуемое место проведения определений показателя | Примечание |
| Аммиак и ионы аммония (суммарно) | Полимерный материал или стекло | Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | - |
| Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 6 ч | ||||
| Азот органических соединений | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2 °С - 5 °С и хранение в темном месте | 24 ч | Лаборатория | Подкисление не проводят, если эта же проба будет использована для определения аммиака |
| Алюминий (суммарно) | Полимерный материал | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | - |
| Алюминий (растворенный*) | Полимерный материал | Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Растворенные* в воде формы алюминия и адсорбировав- шийся на взвешенных частицах алюминий допускается определять в одной и той же пробе |
| Барий (растворенный*) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Не допускается применять серную кислоту |
| Барий (суммарно) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Не допускается применять серную кислоту |
| Бензол | Стекло | Хранение при температуре 2 °С - 5°С. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы | 3 сут | Лаборатория | Заполнение емкости безвоздушного пространства и транспортиро- вание при температуре 2 °С - 5 °С |
| Бенз(а)пирен | Стекло | Добавление растворителя, используемого для экстракции; хранение при температуре 2 °С - 5°С. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы | 1 сут | Лаборатория | Экстракцию пробы проводят не позднее 1 сут с момента отбора пробы |
| Бериллий | Полимерный материал или стекло | Подкисление до рН менее 2 | 72 ч | Лаборатория | - |
| Бор и его соединения (суммарно) | Полимерный материал или стекло, не содержащее бор | - | 3 сут | Лаборатория | - |
| Бромиды и неорганические соединения брома | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей |
| Гидразин | Стекло | Подкисление соляной кислотой и хранение в темном месте | 24 ч | Лаборатория | - |
| Гидрокарбонаты | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | - |
| Диоксид углерода | Полимерный материал или стекло | - | - | На месте отбора проб | - |
| Йодиды | Стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей |
| Подщелачивание до рН=11 | 1 мес | Лаборатория | |||
| Железо (суммарно) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей |
| Железо (II) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Подкисление до рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода | 24 ч | На месте отбора проб или в лаборатории | Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей |
| Жиры, масла, углеводороды | Стекло | Добавляют вещество, применяемое для экстракции (при возможности) на месте отбора проб и охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора проб добавляют вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения показателя |
| Кадмий (суммарно) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 1 мес | Лаборатория | - |
| Кадмий (растворенный*) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Растворенные* в воде формы кадмия и адсорбиро- вавшийся на взвешенных частицах кадмий допускается определять в одной и той же пробе |
| Кальций | Полимерный материал или стекло | - | 24 ч | Лаборатория | Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропро- водностью более 70 мСм/м |
| Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Не допускается применение серной кислоты | ||
| Калий | Полимерный материал | - | 1 мес | Лаборатория | - |
| Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Подкисление позволяет определять калий в той же пробе, что и другие металлы | ||
| Кислород | Полимерный материал или стекло | - | - | На месте отбора проб | - |
| Полимерный материал | Фиксация кислорода при отборе проб и хранение в темном месте | 4 сут | Лаборатория | Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя | |
| Кобальт (суммарно) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | - |
| Кобальт (растворенный*) | Полимерный материал | Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Растворенные* в воде формы кобальта и адсорбировав- шийся на взвешенных частицах кобальт допускается определять в одной и той же пробе |
| Кремний | Полимерный материал | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 5 сут | Лаборатория | При необходимости определения растворенных форм пробу при отборе фильтруют через мембранный фильтр |
| Литий | Полимерный материал | - | 1 мес | Лаборатория | - |
| Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Подкисление позволяет определять литий в той же пробе, что и другие металлы | ||
| Магний | Полимерный материал или стекло | - | 24 ч | Лаборатория | Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропро- водностью более 70 мСм/м |
| Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Не допускается применение серной кислоты | |||
| Марганец (суммарно) | Полимерный материал | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | - |
| Марганец (растворенный*) | Полимерный материал | Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Растворенные* в воде формы марганца и адсорбировав- шийся на взвешенных частицах марганец допускается определять в одной и той же пробе |
| Медь (суммарно) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | - |
| Медь (растворенная*) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Растворенные* в воде формы меди и адсорбировав- шуюся на взвешенных частицах медь допускается определять в одной и той же пробе |
| Молибден (суммарно) | Полимерный материал или стекло | Подкисление до рН менее 2 | 72 ч | Лаборатория | - |
| Мышьяк (суммарно) | Полимерный материал или стекло | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Используют соляную кислоту, если метод определения основан на восстановлении всех форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода |
| Нефть и нефтепродукты (суммарно) | Стекло | Добавляют вещество, применяемое для экстракции (при возможности на месте) и охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора проб необходимо добавить вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения |
| Никель (суммарно) | Полимерный материал | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | - |
| Никель (растворенный*) | Полимерный материал | Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Растворенные в воде формы* никеля и адсорбиро- вавшийся на взвешенных частицах никель допускается определять в одной и той же пробе |
| Нитраты | Полимерный материал или стекло | Подкисление до рН менее 2 или охлаждение до 2 °С - 5°С или добавление 2-4 см хлороформа и охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | Не допускается применение азотной кислоты |
| Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм и охлаждение до 2 °С - 5 °С | 48 ч | Лаборатория | Для грунтовых и поверхностных вод | ||
| Нитриты | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | Не допускается применение азотной кислоты |
| Озон (остаточный) | - | - | - | На месте отбора проб | Стабильность состава растворов падает с повышением температуры и рН |
| Олово (суммарно) | Полимерный материал или боросиликатное стекло | Подкисление до рН менее 2 | 14 сут | Лаборатория | При наличии оловооргани- ческих соединений применяют уксусную кислоту и пробу замораживают. В этом случае определение проводят как можно быстрее |
| Органические соединения хлора (хлорорганические соединения) | Стекло | Подкисление азотной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2 °С - 5 °С и хранение в темном месте | 3 сут | Лаборатория | Определение следует проводить как можно скорее |
| Пестициды (органические соединения, содержащие хлор) | Стекло | Добавление вещества, применяемого для экстракции по конкретному методу определения; охлаждение до 2 °С - 5 °С и хранение в темном месте | 5 сут | Лаборатория | - |
| Пестициды (органические соединения, содержащие фосфор) | Стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С и хранение в темном месте | 24 ч | Лаборатория | Экстракцию проводят не позднее 24 ч после отбора проб |
| Поверхност- но-активные вещества (катионогенные) | Стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 48 ч | Лаборатория | Для исключения адсорбции на стенке емкости рекомендуется добавлять 5 мг/дм простого алкилового эфира неионогенных поверхностно- активных веществ |
| Поверхност- но-активные вещества (анионогенные) | Стекло | Подкисление до рН менее 2 серной кислотой и охлаждение до 2 °С - 5 °С | 48 ч | Лаборатория | - |
| Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до 2 °С - 5 °С | 7 сут | ||||
| Поверхност- но-активные вещества (неионогенные) | Стекло | Добавление 40%-ного раствора формальдегида и охлаждение до 2 °С - 5 °С | 1 мес | Лаборатория | При отборе проб емкость должна быть заполнена полностью |
| Полиакриламид | Стекло | - | - | Лаборатория | Определение следует проводить как можно скорее |
| Полифосфаты | Полимерный материал или стекло | Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | - |
| Ртуть (суммарно) | Боросили- катное стекло | Подкисление до рН менее 2 и добавление двухромовокис- лого калия или перманганата калия | 1 мес | Лаборатория | - |
| Селен | Стекло или боросили- катное стекло | Подкисление до рН менее 1, но если в пробе присутствуют селениды, то пробу подщелачивают гидроксидом натрия до рН более 11 | 1 мес | Лаборатория | - |
| Силикаты (растворенные), силикаты (суммарно) | Полимерный материал | Фильтрование и подкисление серной кислотой до рН менее 2 и охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | - |
| Свинец (суммарно) | Полимерный материал или боросили- катное стекло | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Не допускается применять серную кислоту |
| Свинец (растворенный*) | Полимерный материал или боросили- катное стекло | Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Не допускается применять серную кислоту |
| Соли ортофосфорной кислоты (суммарно) | Стекло или боросили- катное стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | Определение следует проводить как можно скорее |
| Соли ортофосфорной кислоты (растворенные) | Стекло или боросили- катное стекло | Фильтрование и охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | Определение следует проводить как можно скорее |
| Серебро (суммарно) | Полимерный материал или боросили- катное стекло | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя |
| Серебро (растворенное*) | Полимерный материал или боросили- катное стекло | Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя |
| Стронций | Полимерный материал или стекло | Подкисление раствором азотной кислоты до рН менее 2 | 72 ч | Лаборатория | Не допускается применять серную кислоту |
| Сульфаты | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 7 сут | Лаборатория | Для предотвращения возможного образования сероводорода в пробу сточной воды добавляют пероксид водорода. Для проб с БПК более 200 мг/дм вместо пероксида водорода добавляют соляную кислоту |
| Сульфиды (в том числе легколетучие) | Полимерный материал или стекло | Добавление углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в количествах в зависимости от метода определения | 24 ч | Лаборатория | Емкости с пробами заполняют доверху. Определение следует проводить как можно скорее |
| Сульфиты | Полимерный материал или стекло | Добавление 1 см 2,5%-ного раствора этилендиа- минтетрауксусной кислоты на 100 см пробы при ее отборе | 48 ч | Лаборатория | - |
| Тяжелые металлы (кроме ртути) | Полимерный материал или боросили- катное стекло | см. Алюминий | - | ||
| Углерод органический | Стекло | Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2 °С - 5 °С и хранение в темном месте | 7 сут | Лаборатория | Метод хранения зависит от конкретного метода определения показателя |
| Полимерный материал | Замораживание до минус 20 °С | 1 мес | |||
| Уран (суммарно) | Полимерный материал | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | - |
| Уран (растворенный*) | Полимерный материал | Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | - |
| Фториды | Полимерный материал (за исключением политетра- фторэтилена) | - | 1 мес | Лаборатория | - |
| Фенолы | Боросиликатное стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С и хранение в темном месте. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы | 24 ч | Лаборатория | - |
| Подщелачивание до рН более 11 (в зависимости от метода определения) | |||||
| Формальдегид | Стекло | Добавление 5 см раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм пробы | 10 сут | Лаборатория | При отсутствии консервации пробы, определение показателя проводят не позднее 6 ч с момента отбора пробы |
| Фосфор (растворенный*) | Стекло | Фильтрация на месте и охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизирован- ного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60 °С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений |
| Фосфор (суммарно) | Стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизирован- ного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60 °С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений |
| Подкисление до рН менее 2 серной кислотой | 1 мес | Лаборатория | |||
| Хлориды | Полимерный материал или стекло | - | 1 мес | Лаборатория | - |
| Хлор остаточный | Полимерный материал или стекло | - | - | На месте отбора проб | Определение следует проводить как можно скорее |
| Хром (VI) | Полимерный материал или боросили- катное стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | Лаборатория | - |
| Хром (суммарно) | Полимерный материал или боросили- катное стекло | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | - |
| Хлорофилл | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 4 °С | 24 ч | Лаборатория | При транспорти- ровании емкость размещают в темном месте |
| Фильтрование и замораживание осадка | 1 мес | Лаборатория | При транспорти- ровании емкость размещают в темном месте | ||
| Хлороформ и другие летучие гало-геноргани- ческие соединения | Стекло | Добавление раствора серной кислоты и хранение при комнатной температуре | 6 ч | Лаборатория | Заполнение емкости безвоздушного пространства и транспорти- рование при температуре 2 °С - 5 °С. При наличии активного хлора добавляют 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы |
| Хранение при температуре 2 °С - 5 °С | 48 ч | ||||
| Цианиды (легковыде- ляемые и суммарно) | Полимерный материал или стекло | Методы хранения и консервации выбирают в зависимости от конкретного метода определения показателя | - | ||
| Цинк (суммарно) | Полимерный материал | Подкисление до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | - |
| Цинк (растворенный*) | Полимерный материал | Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2 | 1 мес | Лаборатория | Растворенные* в воде формы цинка и адсорбиро- вавшийся на взвешенных частицах цинк допускается определять в одной и той же пробе |
| * "Растворенный" означает, что определяемый показатель проходит через фильтр размером пор 0,45 мкм. | |||||
| Примечания 1 Если срок хранения не указан, то хранение не допускается. 2 Здесь и далее во всех таблицах стандарта к полимерным материалам относят полиэтилен, политетрафторэтилен, поливинилхлорид. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД на метод определения конкретного показателя. 3 При определении летучих органических веществ в воде, содержащей активный хлор, в пробу необходимо добавлять 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы. | |||||
Наименование показателя | Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб | Метод хранения и консервации | Максимально рекомендуе- мый срок хранения | Рекомендуемое место проведения определений показателя | Примечание |
| Запах | Стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 6 ч | Лаборатория | Допускается определять на месте отбора проб |
| Привкус | Стекло | - | 6 ч | Лаборатория | Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях |
| Цветность | Полимерный материал или стекло | - | 6 ч | Лаборатория | Рекомендуется определять на месте отбора проб |
| Охлаждение до 2 °С - 5 °С и хранение в темном месте | 24 ч | Лаборатория | - | ||
| Мутность | Полимерный материал или стекло | - | 24 ч | Лаборатория | Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб |
Таблица 4 - Методы хранения и консервации проб для определения показателей радиационной безопасности воды
Наименование показателя | Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб | Метод хранения и консервации | Максимально рекомендуемый срок хранения | Место проведения определений показателя | Примечание |
| Альфа- активность, бета- активность (кроме радиоактив- ного иода) | Полимерный материал | При необходимости отдельного определения растворенных и взвешенных веществ, пробу сразу фильтруют. Добавляют (20±1) см 50%-ной азотной кислоты на 1 дм пробы до рН менее 1, хранят в темном месте при температуре 2 °С - 5 °С | Как можно быстрее | Лаборатория | - |
| Радиоактивный иод | Полимерный материал (1. Предвари- тельно в емкость помещают кристаллы нерадиоактивного иода и выдерживают при температуре 60 °С до образования пленки на стенках емкости. Затем емкость ополаскивают этанолом и моют водой до прекращения вымывания иода. 2. Или применяют иодид натрия как носитель) | Добавляют раствор едкого натра до значения рН 8,0±0,1; добавляют (0,1±0,01) г нерадиоактивного иодида натрия на 1 дм пробы; добавляют 2-4 см 10%-ного раствора гипохлорита натрия на 1 дм пробы, обеспечивая наличие свободного хлора | Как можно быстрее | Лаборатория | После добавления иодида проба не должна быть кислой (особенно, если одна и та же проба предназначена для определения альфа и бета-активности). Для подщелачивания не допускается применять аммиак |
| Гамма-активность | Полимерный материал | Фильтрование пробы (если в пробе присутствуют взвешенные частицы и требуется раздельное определение их активности или осадок в пробе быстро не растворяется). При этом пробу фильтруют и исследуют как две отдельные пробы; добавление количественно известного объема раствора, содержащего нерадиоактивные изотопы определяемого элемента. Пробы, содержащие металлы, подкисляют до рН менее 2. Хранение в плотно закрытых емкостях в темном месте при температуре 2 °С - 5 °С | Продолжи- тельность хранения проб устанавливают в зависимости от периода полураспада определяемого элемента | Лаборатория | Используемая кислота не должна вызывать осаждение или улетучивание определяемых показателей. Отбор проб проводят с учетом отдельного определения изотопов радона и радиоактивного иода |
| Изотопы радона. Радий по радону | Боросиликатное стекло (Емкость должна иметь пробку с входной и выходной трубками с кранами) | Если в пробе отсутствуют взвешенные частицы, то ее подкисляют азотной кислотой до рН менее 2; хранят при температуре ниже температуры отбора пробы | Как можно быстрее, но не более 48 ч, из-за короткого периода полураспада | Лаборатория или на месте отбора пробы | Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость, по возможности, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой. Газообразный радон может образовывать аэрозоли с полонием. Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде или в горизонтальном положении. Не допускается замораживание пробы |
| Плутоний | Боросиликатное стекло | Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1 | 14 сут | Лаборатория | Объем пробы от 1 до 5 дм |
| Радий | Полимерный материал | Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности. Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1, отметив количество добавляемой кислоты | При добавлении 30 мг/дм хлорида бария - 2 мес; при определении изотопов 226, 228 - 2 сут; при определении изотопа 224 - немедленно | Лаборатория | Кроме методов определения радия по радону. Не допускается применять серную кислоту |
| Радиоактивный стронций | Полимерный материал | Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата стронция | Как можно быстрее в течение 14 сут | Лаборатория | Не допускается применять серную кислоту |
| Радиоактивный цезий | Полимерный материал | Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата цезия | 14 сут | Лаборатория | - |
| Тритий и тритированная вода | Боросиликатное стекло | Необходимо избегать обмена пробы с атмосферой или нерадиоактивной водой | Как можно быстрее в течение 1 мес | Лаборатория | - |
| Уран | Полимерный материал | Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1 | 14 сут | Лаборатория | Объем пробы от 1 до 5 дм |
| Примечания 1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом, следует учитывать, что могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы, а также лаборатории, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы. 2 Емкости из некоторых полимерных материалов становятся влагопроницаемыми при многомесячном хранении проб воды, в связи с чем концентрация активных элементов в пробе может слегка возрастать. 3 При сборе осадков требования данной таблицы являются дополнительными к требованиям по отбору проб осадков. При сборе осадков из-за продолжительности их отбора следует обязательно указать дату начала и окончания сбора. После сбора пробы, при необходимости, добавляют вещество для консервации или носитель. 4 Необходимо указание точной даты отбора пробы для введения, при необходимости, поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя. 5 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности. | |||||
Наименование показателя | Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб | Метод хранения и консервации | Максимально рекомендуемый срок хранения | Место проведения определений показателя | Примечание |
| Общее число микроорга- низмов; общие колиформы; термотолерантные колиформы; стрептококки; сальмонелла; шигелла и др. | Стерильная емкость | Охлаждение до 2 °С - 10 °С | 6 ч | Лаборатория | Для хлорированной или бромированной воды пробы отбирают в емкости, содержащие тиосульфат натрия (из расчета 10 мг тиосульфата натрия на 500 см пробы). Для воды, содержащей токсичные металлы (бериллий, ртуть, кадмий, таллий) массовой концентрацией более 0,01 мг/дм , в емкости до их стерилизации, добавляют 0,3 см 15%-ного раствора НТА (нитрилотриуксусная кислота) на 500 см пробы. Если пробу нельзя охладить при транспортировании, то анализ выполняют не позднее чем через 2 ч |
Наименование показателя | Материал, из которого изготовлена емкость для отбора проб | Метод хранения и консервации | Максимально рекомендуемый срок хранения | Место проведения определений показателя | Примечание |
| Бентосные макро-беспозвоночные: | Подсчет и идентификация | ||||
| большие пробы | Полимерный материал или стекло | Добавление 70%-ного этилового спирта | 1 год | Лаборатория | Пробу подготавливают (например, фильтруют) для увеличения концентрации определяемого показателя |
| Полимерный материал или стекло | Добавление 40%-ного раствора формальдегида, нейтрализованного боратом натрия, до получения 2%-5% его концентрации в пробе | 1 год | Лаборатория | Пробу фильтруют для увеличения концентрации определяемого показателя | |
| малые пробы (например, коллекции) | Полимерный материал или стекло | Хранение в растворе, состоящим из 70%-ного этилового спирта, 40%-ного формальдегида и глицерина (в соотношениях 100:2:1 соответственно) | Неопреде- ленный | Лаборатория | Требуются специальные методы консервации групп беспозвоночных, для которых данные методы хранения не допускаются (например, пластинчатые глисты) |
| Перифитон, фитопланктон | Полимерный материал или стекло | Добавление 1 части раствора Люголя на 100 частей пробы (раствор Люголя: 20 г иодида калия и 10 г йода на 1 дм воды. Хранят в емкости из темного стекла) | 3 мес | Лаборатория | Пробы следует хранить в темном месте, периодически добавляя раствор Люголя до слабой желтой окраски |
| Перифитон, фитопланктон | Полимерный материал или стекло | Добавление 40%-ного раствора формальдегида до получения 2% его концентрации в пробе | 1-3 года | Лаборатория | - |
| Зоопланктон | Полимерный материал или стекло | Добавление 40%-ного раствора формальдегида до получения 4% его концентрации в пробе или 96%-ного этилового спирта, доводя его концентрацию до 70% | 1-3 года | Лаборатория | - |
Исследование в натуральном и высушенном виде | |||||
| Макрофиты; перифитон; фитопланктон; зоопланктон. Рыбы | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 24 ч | На месте отбора пробы или в лаборатории | Не допускается замораживать. Определение следует проводить как можно быстрее, но не позднее 24 ч после отбора пробы |
| - | 24 ч | На месте отбора проб | |||
| Испытания на токсичность | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до 2 °С - 5 °С | 48 ч | Лаборатория | Продолжительность хранения зависит от конкретного метода определения |
| Замораживание до минус 20 °С | 14 сут | Лаборатория | - | ||
Метод хранения (консервации) | Наименование определяемых показателей, для которых метод хранения (консервации) | |
пригоден | не пригоден | |
| Консервация до рН менее 2 (подкисление) | Щелочные металлы Алюминий Аммиак (но не для анализов свободно выделяющегося и общего) Мышьяк Щелочно-земельные и редкоземельные металлы Нитраты Жесткость общая Фосфор общий Тяжелые металлы | Цианиды Сульфиды Карбонаты, бикарбонаты, углекислый газ Сульфиты, диоксид серы Тиосульфаты Нитриты Фосфонаты Мыла и сложные эфиры Гексаметилентетрамин |
| Консервация до рН более 11 (подщелачивание) | Йодиды | Большинство органических соединений Тяжелые металлы, особенно многовалентные. Некоторые металлы из растворимых анионов при более высокой валентности. Аммиак, аммоний Амины, амиды Фосфор общий Гидразин Гидроксиламин |
| Охлаждение до температуры 2 °С - 5 °С | Кислотность Щелочность Аммоний Бромиды и соединения брома Хлорофилл Азот органических соединений Удельная электроповодность Нитраты Нитриты Запах Фосфаты, орто Фосфор Сульфаты Поверхностно-активные вещества (катионогенные) Общий остаток Биологические показатели | - |
| Замораживание до минус 20 °С | Хлорофилл ХПК Биологические показатели Органический углерод Перманганатный индекс Испытания на токсичность | Бентос, если необходимо определять в его различных состояниях Растворенные газы Микроорганизмы для идентификации Растворы, требующие гомогенизации |
| Примечания 1 Не допускается применять: - серную кислоту для консервации проб, предназначенных для определения кальция, стронция, бария, радия, свинца; - соляную кислоту - для консервации проб, предназначенных для определения серебра, таллия, свинца, висмута, ртути, сурьмы; - азотную кислоту - для консервации проб, предназначенных для определения оловоорганических соединений, нитратов и нитритов. 2 При замораживании проб многоатомные кислоты могут деполимеризоваться, поэтому необходимо уточнить пригодность метода до его применения. 3 При замораживании проб осадок и полимеризация могут повлиять на результаты определений. 4 Показатели, не перечисленные в таблице, не могут быть определены из проб, законсервированных данными методами. | ||
6.1 Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе или на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб или к таре, в которую емкости упаковывают. Допускается кодировать данную информацию при помощи нанесения на емкость для отбора проб несмывающегося шифра (кода).
6.2 Результаты определений, выполненных на месте, вносят в протокол испытаний или акт отбора, который заполняется и комплектуется на месте отбора пробы.