Действующий
2.2.16. Сорбент для патрона-концентратора по 2.1.4 30% SЕ-30 на динохроме Н с размером зерен 0,250-0,315 мм.
3.1.1. Из каждого отобранного по п.1.2 образца вырезают по одному образцу, площадь которого рассчитывают в соответствии с обязательным приложением 1.
3.1.2. Анализируемые образцы с тыльной стороны и с торцов с помощью силикатного клея обклеивают алюминиевой фольгой. Перед приклеиванием алюминиевую фольгу протирают этиловым спиртом и высушивают при температуре 240-250 °С в течение 1 ч.
3.2. Подготовка хроматографического сорбента и аналитической колонки для анализа низкокипящих веществ
Твердый носитель динохром Н рассеивают на ситах и отбирают фракцию 0,16-0,20 мм. Затем берут 70 мл носителя, помещают в стеклянный стакан, вместимостью 250 мл, и вносят в него столько концентрированной соляной кислоты, чтобы жидкость полностью покрыла весь носитель. Содержимое стакана осторожно время от времени перемешивают. Продолжительностью обработки - 2 ч. Затем кислоту сливают. Носитель промывают дистиллированной водой с помощью многократной декантации до рН-7 по универсальной индикаторной бумаге. После этого носитель высушивают при температуре (100±5) °С в течение 3 ч. На лабораторных весах взвешивают следующие компоненты:
-третбутилфенил) фосфат - 5% от веса носителя; 
-цианэтокси) пропан - 10% от веса носителя. В любой чистой лабораторной посуде растворяют три (
-третбутилфенил) фосфат и 1, 2, 3-три (
-цианэтокси) пропан в хлористом метилене, взятом в полуторократном объеме к массе носителя.
-третбутилфенил) фосфат и 1, 2, 3-три ( -цианэтокси) пропан в хлористом метилене, взятом в полуторократном объеме к массе носителя. Носитель помещают в выпарительную чашку, заливают приготовленным раствором таким образом, чтобы смочить весь носитель, и перемешивают осторожным встряхиванием через 15-20 мин в течение 2 ч. Приготовленный сорбент высушивают 3 ч при температуре (50±5) °С. Полученный сорбент следует хранить в герметически закрытой посуде при температуре (22±5) °С
Чистые колонки заполняют приготовленным сорбентом в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.
Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа без подключения к детектору и кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре (125±2)
С до тех пор, пока не будет достигнута постоянная нулевая линия. Скорость азота - 30 см
/мин.
С до тех пор, пока не будет достигнута постоянная нулевая линия. Скорость азота - 30 см /мин. Носитель динохром Н рассеивают на сите, отбирают фракцию (0,160-0,200) мм в количестве 70 см
и взвешивают. Силоксановый каучук SЕ-30 в количестве 30% от массы носителя вносят в любую чистую лабораторную посуду и заливают двукратным объемом хлороформа. Носитель помещают в выпарительную чашку, заливают приготовленным выше раствором таким образом, чтобы весь носитель был смочен. Перемешивают смесь осторожным встряхиванием через каждые 15-20 мин до полного удаления хлороформа. Приготовленный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение не менее 3 ч при температуре (100±2) °С. Сорбент хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре.
и взвешивают. Силоксановый каучук SЕ-30 в количестве 30% от массы носителя вносят в любую чистую лабораторную посуду и заливают двукратным объемом хлороформа. Носитель помещают в выпарительную чашку, заливают приготовленным выше раствором таким образом, чтобы весь носитель был смочен. Перемешивают смесь осторожным встряхиванием через каждые 15-20 мин до полного удаления хлороформа. Приготовленный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение не менее 3 ч при температуре (100±2) °С. Сорбент хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре. Патроны-концентраторы заполняют готовым сорбентом в количестве 0,7-1,0 г и продувают азотом ос.ч. со скоростью 30 см
/мин при температуре 270-275 °С в течение (6,0±0,1) ч. Затем подачу азота прекращают, патроны-концентраторы охлаждают до комнатной температуры и плотно закрывают заглушками.
/мин при температуре 270-275 °С в течение (6,0±0,1) ч. Затем подачу азота прекращают, патроны-концентраторы охлаждают до комнатной температуры и плотно закрывают заглушками. Патрон-концентратор заполняют силипором 075 в количестве 0,2-0,3 г и продувают азотом со скоростью 30 см
/мин при температуре 300-310° С в течение 4 ч. Затем подачу азота прекращают, патрон-концентратор охлаждают до температуры (22±5) °С и герметично закрывают заглушками.
/мин при температуре 300-310° С в течение 4 ч. Затем подачу азота прекращают, патрон-концентратор охлаждают до температуры (22±5) °С и герметично закрывают заглушками. Чистые колонки заполняют сорбентом в соответствии с п.2.2.4 по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Колонки продувают без присоединения к детектору азотом со скоростью 30 см
/мин при температуре (220±2) °С до тех пор, пока не будет достигнута постоянная нулевая линия.
/мин при температуре (220±2) °С до тех пор, пока не будет достигнута постоянная нулевая линия. 3.4. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.
3.5.1. Собирают установку (рисунок 3). Образцы помещают в сосуд 5. Затем из баллона 1 с помощью редуктора 2 и игольчатого вентиля 4 через сосуд 5 продувают азот ос.ч., который дополнительно очищают в стеклянной ловушке с цеолитом 3. Скорость потока азота рассчитывают в соответствии с приложением 1. Время продувки образцов - 24 ч при температуре (22±5) °С. Во время продувки патрон-концентратор не присоединяют. Допускается использование климатических камер.
1 - баллон со сжатым газом; 2 - редуктор; 3 - ловушка с цеолитом; 4 - игольчатые вентили; 5 - продувочные камеры;
Рисунок 3 - Схема установки для моделирования условий эксплуатации и отбора проб летучих веществ, выделяющихся из полимерных материалов
Отбор пробы низкокипящих веществ проводят в патрон-концентратор, заполненный сорбентом, подготовленным по 3.2.3. Перед каждым отбором пробы проводят контроль чистоты патрона-концентратора. Для этого один конец патрона-концентратора присоединяют к крану-дозатору хроматографа, другой с помощью иглы вводят в испаритель хроматографа, прогревают (15±1) мин при температуре (200±5) °С, затем, переключая кран-дозатор в положение "анализ", пробу вводят в хроматограф. При контроле пики на хроматографе должны отсутствовать. Чистый патрон-концентратор присоединяют к выходу продувочной камеры и отбирают не менее 500 см газа. Патрон-концентратор с отобранной пробой плотно закрывают заглушками. При выполнении всех условий отбора пробы сорбция низкокипящих веществ составляет 99%.
газа. Патрон-концентратор с отобранной пробой плотно закрывают заглушками. При выполнении всех условий отбора пробы сорбция низкокипящих веществ составляет 99%. 3.5.3.1. Для отбора пробы пластификаторов после выдержки при температуре (22±5) °С патрон-концентратор, заполненный силипором 075, присоединяют к продувочной камере 5 и пропускают через него 600 см парогазовой смеси со скоростью 15 см /мин. Затем указанный патрон-концентратор отсоединяют от продувной камеры 5 и герметично закрывают заглушками.
парогазовой смеси со скоростью 15 см /мин. Затем указанный патрон-концентратор отсоединяют от продувной камеры 5 и герметично закрывают заглушками. 3.5.3.2. Содержимое из патрона-концентратора осторожно переносят в бюкс. В бюкс пипеткой вносят 2 мл метилэтилкетона. Содержимое осторожно взбалтывают, плотно закрывают бюкс и выдерживают при температуре (22±5) °С в течение 3 ч.