(Действующий) ГОСТ 22688-77 Известь строительная. Методы испытаний...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
2.1.1. Применяемые реактивы и растворы
Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, 1 н раствор; готовят следующим образом:
85 мл соляной кислоты плотностью 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают. Титр 1 н раствора соляной кислоты устанавливают по углекислому безводному натрию (ГОСТ 83-79), предварительно высушенному при  температуре 250-270 град.С до постоянной массы в течение 1-1,5 ч.
Массу навески 1 г углекислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют  дистиллированной водой до  80-100 мл. Полученный раствор титруют устанавливаемым 1 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого индикатора (0,1 %-ный раствор) до перехода   желтой окраски раствора в оранжево-розовую.
Титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах СаО ( ) вычисляют по формуле
где Q - масса навески углекислого натрия, г;    
     0,02804 - количество окиси кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г;
     V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;
     0,053 - количество натрия углекислого, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовой раствор.
2.1.2. Проведение анализа
Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют  3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм, закрывают стеклянной  воронкой или часовым стеклом и нагревают 5-7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-30 град.С, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2-3 капли 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного  обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение  8 мин при периодическом  взбалтывании раствор остается бесцветным.     
Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.
Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для негашеной извести вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора 1 н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;     
- титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;
   Q      - масса навески извести, г.
Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для гидратной извести вычисляют по формуле
где W -влажность гидратной извести в %, определяемая по п. 2.6.
2.2. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в магнезиальной, доломитовой  и  гидравлической извести
2.2.1. Применяемые реактивы и растворы
Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 200 мл дистиллированной  воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25 %-ного раствора  аммиака по ГОСТ 3760-79, доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают.
Кислотный хром темно-синий (индикатор), 0,5 %-ный раствор; готовят следующим образом:     
0,5 г  индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим  этиловым спиртом или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299-78.
Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной  кислоты); готовят следующим образом:
19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300-400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки  20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60-70 град.С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.
Титр 0,1 н раствора трилона Б , выраженный в МgО, вычисляют по  формуле
где V -объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл;     
0,002016 -количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона Б, г.
Гидрат окиси калия, 20 %-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.
Флуорексон    (индикатор), сухая смесь; готовят следующим образом:
1 г флуорексона тщательно растирают  в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234-77. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой  в темном месте.
Триэтаноламин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.
Сахароза по ГОСТ 5833-75, 10 %-ный раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72,  1 %-ный спиртовой раствор.
Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, 1 н титрованный раствор.
2.2.2. Проведение анализа      
2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом
0,25 г извести помещают  в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора  сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин.
Для улучшения перемешивания в колбу предварительно  помещают 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм. Затем прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 н pacтвором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция в процентах вычисляют по формуле
где    V         - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;      
          - титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;      
         m          - масса навески извести,  г.
2.2.2.2. Определение содержания  активной окиси магния трилонометрическим методом.
Массу навески извести  0,5 г помещают  в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают  часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры  кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную  колбу вместимостью  250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью  250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10  мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 1н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или  синюю.
По окончании титрования отмечают объем израсходованного трилона Б в миллилитрах.
Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина,  25 мл 20 %-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.
Содержание активной окиси магния в процентах вычисляют по формуле
205 × 44 пикс.     Открыть в новом окне
где   - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО+MgO, мл;      
         - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО, мл;      
         - титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO;     
         5   -  коэффициент, учитывающий определение MgO в аликвотной части раствора;     
         m  - масса навески извести, г.
Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах определяется суммой величин .
2.3. Определение содержания гидратной воды и в извести весовым методом
2.3.1. Определение содержания гидратной воды