(Действующий) ГОСТ 22688-77 Известь строительная. Методы испытаний...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
активная окись кальция ................... 0,4
активная окись магния ...................... 0,3
CO(2) (весовой метод) ....................... 0,2 .
Подсчет результатов анализа производят с точностью до 0,01 %.
1.7. Концентрацию разбавленных кислот в ряде случаев выражают как отношение объема кислоты к объему воды. Например, раствор соляной кислоты 1:3 означает, что один объем соляной кислоты плотностью 1,19 разбавлен тремя объемами воды.

2. Методы испытаний

2.1. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в кальциевой извести
2.1.1. Применяемые реактивы и растворы
Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, 1 н раствор; готовят следующим образом:
85 мл соляной кислоты плотностью 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают. Титр 1 н раствора соляной кислоты устанавливают по углекислому безводному натрию (ГОСТ 83-79), предварительно высушенному при  температуре 250-270 град.С до постоянной массы в течение 1-1,5 ч.
Массу навески 1 г углекислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют  дистиллированной водой до  80-100 мл. Полученный раствор титруют устанавливаемым 1 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого индикатора (0,1 %-ный раствор) до перехода   желтой окраски раствора в оранжево-розовую.
Титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах СаО ( ) вычисляют по формуле
где Q - масса навески углекислого натрия, г;    
     0,02804 - количество окиси кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г;
     V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;
     0,053 - количество натрия углекислого, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовой раствор.
2.1.2. Проведение анализа
Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют  3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм, закрывают стеклянной  воронкой или часовым стеклом и нагревают 5-7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-30 град.С, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2-3 капли 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного  обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение  8 мин при периодическом  взбалтывании раствор остается бесцветным.     
Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.
Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для негашеной извести вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора 1 н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;     
- титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;
   Q      - масса навески извести, г.
Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для гидратной извести вычисляют по формуле
где W -влажность гидратной извести в %, определяемая по п. 2.6.
2.2. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в магнезиальной, доломитовой  и  гидравлической извести
2.2.1. Применяемые реактивы и растворы
Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 200 мл дистиллированной  воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25 %-ного раствора  аммиака по ГОСТ 3760-79, доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают.
Кислотный хром темно-синий (индикатор), 0,5 %-ный раствор; готовят следующим образом:     
0,5 г  индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим  этиловым спиртом или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299-78.
Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной  кислоты); готовят следующим образом:
19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300-400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки  20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60-70 град.С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.
Титр 0,1 н раствора трилона Б , выраженный в МgО, вычисляют по  формуле
где V -объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл;     
0,002016 -количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона Б, г.
Гидрат окиси калия, 20 %-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.
Флуорексон    (индикатор), сухая смесь; готовят следующим образом:
1 г флуорексона тщательно растирают  в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234-77. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой  в темном месте.
Триэтаноламин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.
Сахароза по ГОСТ 5833-75, 10 %-ный раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72,  1 %-ный спиртовой раствор.
Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, 1 н титрованный раствор.
2.2.2. Проведение анализа      
2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом
0,25 г извести помещают  в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора  сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин.
Для улучшения перемешивания в колбу предварительно  помещают 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм. Затем прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 н pacтвором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция в процентах вычисляют по формуле
где    V         - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;      
          - титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;      
         m          - масса навески извести,  г.
2.2.2.2. Определение содержания  активной окиси магния трилонометрическим методом.
Массу навески извести  0,5 г помещают  в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают  часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры  кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную  колбу вместимостью  250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью  250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10  мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 1н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или  синюю.
По окончании титрования отмечают объем израсходованного трилона Б в миллилитрах.